气相色谱剖析测试历程中罕见题目及办理
一、标定时有峰丧失
一、标定时有峰丧失
大概的缘故原由及应接纳的扫除办法
1.注射器有弊端,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,反省设定值
3.进样温度太低,反省温度,并依据必要调解
4.柱箱温度太低,反省温度,并依据必要调解
5.无载气流,反省压力调治器,并反省走漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,假如柱断裂是在柱入口端或检测器末了,是可以弥补的,切去柱断裂局部,重新安置
二、前沿峰
1.柱超载,增加进样量
2.两个化合物共洗脱,进步敏捷度和增加进样量,使温度低落10~20度,以使峰离开
3.样品冷凝,反省进样口和柱温,若有须要可升温
4.样品剖析,接纳失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:改换衬套。如不克不及办理题目,就将柱进气端去失1~2圈,再重新安置
2.柱或进样器温度太低:升温(不要凌驾柱最低温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:进步敏捷度,增加进样量,使温度低落10~20度,以使峰离开
4.柱破坏:改换柱
5.柱净化:从柱入口端去失1~2圈,再重新安置
毛细管剖析罕见题目的办理
四、只要溶剂峰
1.注射器有弊端:用新注射器验证。
2.不准确的载气流速(太低):反省流速,若有须要,调解之
3.样品太稀:注入已知样品以得出精良后果。假如后果很好,就进步敏捷度或加大注入量。
4.柱箱温渡过高:反省温度,并依据必要调解
5.柱不克不及从溶剂峰中剖析出组分:将柱改换成较厚涂层或差别极性
6.载气走漏:反省走漏处(用胰子水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:改换衬套。如不克不及办理题目,就从柱入口端去失1~2圈,偏重新安置
五、宽溶剂峰
1.由于柱安置不妥,在进样口发生去世体积:重新安置柱。
2.进样技能差(进样太慢):接纳疾速安稳进样技能。
3.进样器温度太低:进步进样器温度。
4.样品溶剂与检测互相影响(二氯甲烷/ECD):改换样品溶剂。
5.柱内十大信誉平台样品溶剂:改换样品溶剂
6.隔垫洗濯不妥:调解或洗濯
7.分流比不准确(分流排气流速不敷):调解流速
六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:改换衬管,如不克不及办理题目,就从柱进样口端去失1~2圈,再重新安置。
2.注射器净化:用新注射器及洁净的溶剂试一试,如假峰消散,就将注射器冲洗频频。
3.样品量太大:增加进样量。
4.进样技能差(进样太慢:接纳疾速安稳的进样技能
七、已往事情精良的柱呈现未辨别峰
1.柱温不合错误:反省并调解温度
2.不准确的载气流速:反省并调解流速。
3.样品进样量太大:增加样品进样量
4.进样技能程度太差(进样太慢):接纳疾速安稳进样技能。
5.柱和衬套净化:改换衬套。如不克不及办理题目,就从柱入口端去失1~2圈,偏重新安置
八、基线不规矩或不波动
1.柱流失或净化:改换衬套。如不克不及办理题目,就从柱入口端去失1~2圈,偏重新安置。
2.检测器或进样器净化:洗濯检测器和进样器
3.载气走漏:改换隔垫,反省柱走漏。
4.载气控制不和谐:反省载所源压力能否富足。如压力≤500psi,请改换气瓶。
5.载气有杂质或气路净化:改换气瓶,利用载气污染安装干净金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小有限范畴之内(包罗FID用氢气和氛围):丈量流速,并依据利用手册技能目标,予以验证。
7.检测器出弊端:参照仪器利用手册举行反省。
8.进样器隔垫流失
文章要害词:气相色谱
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