色谱柱怎样安置、老化及验收

1:缘故原由
 

色谱柱要准确安置,才干发扬其最佳的功能和延伸其利用寿命。安置不准确将严峻影响目的物的分散，呈现色谱峰形非常或鬼峰，不光严峻影响定量精度，乃至使剖析事情无法举行。

色谱柱安置不准确,有大概会招致色谱柱的破坏或梗塞，如安置历程中没有将柱头朝下，即大概使密封垫碎屑进入柱管而形成梗塞。

石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层，若有少许破坏就大概招致软弱的石英毛细管产生断裂。如曾经断裂的色谱柱，仍在低温下一连运转或是作多阶温度步伐运转，很大概破坏色谱柱，因决裂的后半段表露在低温的氧气中，如许一来会很快地毁坏牢固相。

假如利用氢气作为载气，因安置不准确,大概会招致漏气，乃至产生爆炸,很大概呈现宁静变乱，危及仪器及操纵者的生命宁静。

对色谱柱举行老化,一方面是彻底撤除添补物中的十大信誉平台溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进牢固液匀称结实地散布在担体的外表上。

由于气相色谱柱的牢固雷同常因此涂覆的情势散布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体外表(添补柱)上的，关于一根新的气相色谱柱，外层牢固相与载体的联合每每较弱，在低温下利用会迟缓流失，形成基线升沉和噪声降低，为了制止这一征象产生，可以事后在较低温度下(一样平常为色谱柱的最高耐受温度)加热一段工夫，使联合较弱的牢固相挥收回去，从而使前面的剖析不受搅扰。别的，对利用工夫较长的气相色谱柱可举行老化操纵，可以撤除色谱柱中十大信誉平台的净化物。

 

2:办理方案
 

①色谱柱的安置

把毛细管柱安置在色谱仪上时，必要将其两头辨别与进样口和检测器相毗连。一样平常仪器所用的讨论有两种，辨别是内螺纹讨论和外螺纹讨论。原理都是用一个石墨密封垫，经过讨论压紧而到达牢固和密封的目标。

准确的安置请参考以下步调：

a. 反省气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，包管帮助气和检测器的用气流通无效。

假如曩昔做过较脏样品或活性较高的化合物，必要将进样口的衬管洗濯或改换。

b. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，制止密封垫碎屑进入柱管而形成梗塞。

将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1～2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安剖瓶的磁片，在柱头上悄悄地同等下，然后用手掰断。如许做可以包管柱端是整齐的，又制止了柱头净化物对剖析的搅扰，由于截去了穿过密封垫时大概进入柱头的净化物，大概运输历程中大概破坏的柱端。

将色谱柱毗连于进样口上，色谱柱在进样口中拔出深度依据所利用的GC仪器差别而定。准确符合的拔出能最大地包管实验后果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应坚持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全拔出进样口后,假如针尖与色谱柱入口相差1～2cm，这便是较为抱负的形态。检测器一端则是柱出口只管即便靠近检测点（如FID的火焰），以制止去世体积形成的柱外效应（详细的拔出水平和办法拜见所利用GC的利用手册）。制止用力弯曲挤压毛细管柱，并警惕,不要让标志牌等有尖利边沿的物品与毛细柱打仗摩擦，以防柱身断裂受损。

c.用手把毗连螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，包管安置的密封水平。

由于不严密的安置，不但会惹起载气的走漏，并且有大概对色谱柱形成永世破坏。为包管柱端伸出的长度正确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用暗号笔或改字液在讨论下方的色谱柱上做暗号，拧紧讨论当前包管该暗号恰好位于柱头端面。如许就制止了拧紧历程中柱管挪动大概形成的伸出长度禁绝确。

d. 接通载气

当色谱柱与进样口接好后，可参考表3.4，由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压，然后通载气，调治柱前压以失掉符合的载气流速。

将色谱柱的出口端拔出装有正己烷的样品瓶中，正常状况下，十大信誉平台可以瞥见瓶中波动继续的气泡。假如没有气泡，就要重新反省一下载气安装和流量控制器等能否准确设置，并反省一下整个气路有无走漏。等一切题目办理后，将色谱柱出口从瓶中取出，包管柱端口无溶剂十大信誉平台，再举行下一步的安置。

 

 

e. 将色谱柱毗连于检测器上,其安置和留意的事变与色谱柱与进样口毗连大抵相反。

假如在使用中体系所利用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，如许检测器大概会更快到达波动。

f. 确定载气流量，再对色谱柱的安置举行反省。

留意：假如欠亨入载气就对色谱柱举行加热，会疾速且永世性的破坏色谱柱。

②色谱柱的老化与老化结果检测

色谱柱安置和体系检漏事情完成后，就可以对色谱柱举行老化了。

a.老化的办法：

老化的办法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度下限。特别状况下，可加热至最高利用温度之上约10～20℃左右，但肯定不克不及凌驾色谱柱的温度下限，那样极易破坏色谱柱。

当抵达老化温度后，记载并察看基线。初始阶段基线应继续上升，在抵达老化温度后5～10分钟开端降落，而且会继续30～90分钟。当抵达一个牢固的值后就会波动上去。假如在2～3小时后基线仍无法波动或在15～20分钟后仍无分明的降落趋向，那么有大概体系有走漏大概净化。遇到如许的状况，应立刻将柱温降到40℃以下，尽快的反省体系并办理相干的题目。假如照旧持续的老化，不但对色谱柱有破坏并且一直得不到正常波动的基线。

别的，老化的工夫也不宜过长，否则会低落色谱柱的利用寿命。一样平常来说，涂有极性牢固相和较厚涂层的色谱柱老化工夫长，而弱极性牢固相和较薄涂层的色谱柱所需工夫较短。

b. 设置确认载气流速

关于毛细管色谱柱，载气的品种首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而此中的含氧量越少越好。假如您利用的是毛细管色谱柱，那么按照载气的均匀线速率（cm/sec），而不是使用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。由于柱效的盘算接纳的是载气的均匀线速率。保举均匀线速率值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。

在载气的管线中参加气体过滤安装不但可以延伸色谱柱寿命，并且很大水平的低落了配景乐音。发起最好安置一个高容量脱氧管和一个载气污染器。利用ECD体系时，最好能在其帮助气路中也安置一个脱氧管。

c.柱流失检测

在色谱柱老化历程完毕后，使用步伐升温作一次空缺实验（不进样）。一样平常因此10℃/min从50℃升至最高利用温度，到达最高利用温度后坚持10min。如许十大信誉平台就会失掉一张流失图。这些数值大概对以后尴尬刁难比实验和实行题目的办理有协助。

在空缺实验的色谱图中，不该该有色谱峰呈现。假如呈现了色谱峰，通常大概是从进样口带来的净化物。假如在正常的利用形态下，色谱柱的功能开端降落，基线的信号值会增高。别的，假如在很低的温度下，基线信号值分明的大于初始值，那么有大概是色谱柱和GC体系有净化。

 

3:新色谱柱的验收
 

新买的气相色谱柱到货后要举行验收，验收起首是对货品的外包装举行察看，若有破坏，应间接回绝承受，要求供给商重新发货。翻开包装后，色谱柱如没有可见的断裂、破坏，可在安置、老化后利用尺度物质举行柱效测试。

新柱子都有阐明书，阐明书一样平常都附有质量检测陈诉，附谱图、条件、试样等，假如实行室备有响应的测试尺度物质，可照其条件实验一下，盘算塔板数、分散度等，与其陈诉相差不大即可。亦可根据本人的剖析用处，用本实行室的实践条件举行样品剖析，与实行室曩昔的正常柱子比力，保存工夫、分散度、塔板数等能否正常即可判别。发起保存新柱子的测试图谱，以备当前柱效降落时比拟参考。

④其他

色谱柱的保管用进样垫将色谱柱的两头封住，并放回原包装。在安置时要将色谱柱的两头截去一局部，以确保没有进样垫的碎屑十大信誉平台于柱中。